环氧乙烷灭菌残留量-顶空进样器+气相色谱仪检测

 

    顶空气相色谱法，可用弱极性毛细柱，用水溶解样品和对照品，对照液可用两种方法配置：①在冰箱中打入水到容量瓶中，用增量法定量，具体方法件10版药典，明胶空心胶囊方法②用电位滴定测定环氧乙烷对照品溶液，具体方法见10版中国药典二部，吐温80，聚山梨酯中方法。

 

1、目的

    连同生物实验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2适用范围

    适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3、检测依据

    GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价 第七部分

    ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量

4、使用仪器

    GC-2010气相色谱仪-北京北分三谱

    AHS-20A plus全自动顶空进样器--北京北分三谱

    BF-300E氢气发生器-北京北分三谱

    BF-2L空气发生器-北京北分三谱

    分析天平-精度0.01mg

    氮气钢瓶—高纯气体99.999%

    其他玻璃仪器及注射器

5、操作过程

    5.1样品处理：将样品剪成碎块，取1.0g样品一份，放入20Ml顶空瓶中，加入纯水5ml密封，顶空60℃恒温40min进样分析。

    5.2抽取批次：从每个灭菌批次的产品中随机抽取，一般情况下，每个灭菌批次随机抽取数量为5只

    5.3环氧乙烷标准储备液的制备

    取外部干燥的50ml容量瓶，加水2--30ml,加瓶塞，称重，精准到0.01mg,用注射器注入约0.1mg环氧乙烷不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次的城中之差即为溶液中所含环氧乙烷的重量，计算出储备液的浓度，4℃以下保存备用。

    5.4标准工作液制备

    各取1ml储备液分别配置6个浓度的标准溶液，密封，备用。各取5ml按4.1方法处理。

6、气相色谱仪操作

    6.1将氮气钢瓶打开，调节减压阀输出0.4mpa的压力。

    6.2打开气相色谱仪电源和色谱工作站，设置色谱参数，参数稳定后，打开氢气发生器，空气发生器

    6.3点火，等待基线平稳。

    6.4进样

    6.5选择标准谱图，校准标准曲线

    6.6计算结果